GB_T 15072.20-1994
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ID： |
CC7D135FEA3348DE92C86000D1515169 |
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文件大小(MB)： |
0.17 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-3-13 |
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中华人民共和区,势的专业丰富,国家标准,贵金属及其合金化学分析方法,金合金中错量的测定,GB/T 1 5072- 20-94,Gold alloys-Determination of zirconium content,1 主题内容与适用范,本标准规定了金合金中铸含量的测定方法.,本标准适用于AuNiFeZr9-2-0.3及AuNiFeZr5-L 5-0. 3合金中给含量的测定◎测定范围田1%.,0.5%.,2引用标准,GBL4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB 7729 冶金产品化学分析方法标准 分光光度法通则,3方法提要,试料以混合酸溶解，在硝酸介质中错(N )与偶氮肿I形成紫色络合物,于分光光度计波长666 nm,处测量其吸光度目,4试剂,41 硝酸(pl丒42g/mL),4- 2混合酸:以1单位体积的硝酸(4. D与1单位体积的盐酸(pl. 19 g/mL)混合。用时现配,4 3尿素溶液(100g/L),4 4偶氮肿H溶液(4g/L),4.5错标准贮存溶液,4丒5.1配制:称取3.532 g氯化错酰(ZrOCb , 8HQ),置于250 mL烧杯中，加50 mL盐酸(1 + 1)溶,解。移入200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度?混匀，此溶液1mL含5 mg格.,4 .5.2标定:移取10- 00 mL错标准贮存溶液，置于400 mL烧杯中餐加40 mL盐酸"1.19 g/mL) ,100,mL水,加热至近沸。在搅拌下加入50 mL苦杏仁酸溶液(150 g/L),充分搅拌至沉淀析出，于80.90C,保温0.5鼠静置4 h以上.慢速滤纸过滤。用热洗涤液〔每升溶液中含20 g苦杏仁酸、20 mL盐酸(以丒19,g/mL)〕洗7.8次。沉淀连同滤纸放入瓷生埸中,灰化后移入高温炉中，于1 000 C灼烧lh。取出地蜗.,稍冷，放入干燥器中.冷至室温后称量,取三份进行平行标定口其极差值应不大于1.0 mg。取平均值,按式(D计算其实际浓度:,国家技术监督局19 94 - 0 5 7 1批准T99472-01 实施,70,r-,GB/T 15072. 20-94,(m2 — 7nx) X 0- 740 3,V,式中：￡,THi,V,0* 740 3,错标准贮存溶液的实际浓度才mg/mL；,增娟重量,g;,培相加沉淀的重量,g;,标定时所取错溶液的体积,mL ；,二氧化铝换算成错的系数,*,4 . 6错标准溶液:移取10. 00 mL错标准贮存溶液，置于200 mL容量瓶中，加40 wL硝联:T屋以水,稀释至刻度，混匀.再取此溶液10.00 mL，置于250 mL容量瓶中.加50 mL硝酸门+ D .：货邢至刻,度才混匀.此溶液1mL含10 Rg错,5仪器,分光光度计；,6*/工丒,样品加工成碎屑, 必要时用丙酮洗除油污，洗净，烘干，混匀,1分析步骤,M试耨,称取0.1 g试样,精确至0. 000 1 g,独立地进行二次测定，取其平均值,7.2空白试验,随同试料做空白试验.,7丒3 丒测定,1丒3J 将试料置于100 mL烧杯中、加10 mL混合酸，盖上表面皿。低温加热至试料完全溶解口并蒸发,至1-2 mL。加10 mL硝酸，煮沸2 min,冷至室温后，移入100 mL容量瓶中。以水稀释至刻度.混匀.,1?3> 2移取10- oo mL溶液^置于100 mL容量瓶中。加45 mL硝酸、5 mL尿素溶液，用水法空瓶壁，摇,动至无小气泡产生.加5.0 mL偶氮脾BT溶液，混匀。冷至室温后，以水稀释至刻度「混匀,7- 3+3将部分试液移入1cm 吸收皿中,以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长6足父测量,其吸光度.从工作曲线上查出错量,7.4工作曲线的绘制,1. 41移取0.0. 5000,2.00,3. 00,4. 00,5. 00 mL错标准溶液.分别置于一组10C mL窗拈瓶中,加,45 mL硝酸,5 mL尿素溶液，用水洗涤瓶壁，摇至无小气泡产生.加5 mL偶氮肿IH溶液,混为、冷至室,温后.以水稀释至刻度,混匀,7.4.2将部分溶液移入1cm 吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长666 nm处河喷其吸光,度。以错量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线,8分析结果的表述,按式(2)计算错的百分含量:,Zr(%” 34^ x1。。w0 x v；,式中；如从工作曲线上查得的皓量增g;,加0---- 试料的质量,g；,(2 ),71,GB/T 1 5072. 20—94,匕——试料溶液体积,mL；,匕——分取试液体积,mL。 .,分析结果表示至二位小数,9允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差,%,错含量允许差,—■---------------------,0.10-0.25 0.02,>0, 25.50 0, 03,附加说明：,本标准由中国有色金属工业总公司提出,本标准由昆明贵金属研究所负责起草,本标准由航空航天工业部第六二一研究所起草O,本标准主要起草人黄树茂、姜秀玉.,72……
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